吹扫捕集的应用、操作步骤、吸附管和吸附剂的介绍

吹扫捕集的应用、操作步骤、吸附管和吸附剂的介绍

一、吹扫捕集的应用

吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但该技术容易起泡，使仪器超载。另外，伴随着水蒸气吹脱，不利于下一步的吸附，非极性气相色谱柱的分离带来困难，火焰检测器中的水也有熄灭作用。
二、吹扫捕集法的主要操作步骤：
　　1.取一定量的样品加入到吹扫瓶中；
　　2.将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；
　　3.吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；
　　4.打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；
　　5.加热吸附管使其脱离，将挥发性成分喷出到分析柱中。

三、吹扫捕集的吸附管：
　　在吸附管内样品流经的路径上，若待测组分活性大或在吸附管内壁易冷凝，会使样品有损失或转化为其它物质。
　　1.80℃时不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。
　　2.聚四氟乙烯材料的温度特性很好，惰性非常好，但小分子卤代烃对聚四氟乙烯具有渗透性。
　　3.高纯镍材料的惰性好，但若镍材料表面有水，经高温产生活化点，对溴化物会产生明显影响，不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。
　　4.弹性硅材料的去活性很好，但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中最好的材料，具有很好的去活性、耐用性和热稳定性等，样品不会在吸附管内壁产生残存。
四、吹扫捕集的吸附剂：
　　早期的吸附管内填充的吸附剂是Tenax、硅球和活性炭等，它们的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常温下是液体的化合物，硅球可吸附捕集在常温下是气体的化合物，活性炭可吸附捕集卤代烃。
　　样品中的水蒸气对硅球和活性炭产生的干扰非常明显，特别是使用选择性检测器时。吹扫捕集进样分析中，样品中的水与挥发性组分一起被捕集并热解吸进入气相色谱仪，水会影响色谱柱性能，使分辨率变差，基线漂移，噪声增大。采用疏水性吸附剂（如碳分子筛）来代替硅球和活性炭。疏水性吸附剂在吹扫捕集过程中只吸附很少的水，大部分水被排空，这样热解吸时进入气相色谱仪中的少量水就达到可接受的水平。
　　选择吸附剂时，既要考虑吸附剂的疏水性，又要考虑吸附能力。吸附剂应具有较大的吸附容量和较高的热解吸效率。